- Главная
- → Статьи и материалы
- → Метод Кьельдаля: сущность, стандарты, образцы, оборудование
Наши новости
08.05.2024. Компания «НВ-Лаб» поздравляет с 9 мая 21.03.2024. Поздравляем с Наурызом! 28.12.2023. Компания «НВ-Лаб» поздравляет с Новым годом!
|
Метод Кьельдаля: сущность, стандарты, образцы, оборудованиеМетод Кьельдаля — один из самых распространённых способов количественного определения азота в органических веществах. Его используют для определения белков (или других азотсодержащих органических веществ) в мясной и молочной продукции, соках, сырах, пиве, кондитерских изделиях, зерновых и бобовых культурах, лекарственных средствах. Сущность методаДатский химик Йохан Кьельдаль создал метод определения общего азота ещё в 1883 году. С тех пор принципиально в методе ничего не поменялось — полученные результаты отличаются точностью и хорошей воспроизводимостью. Все усовершенствования направлены на ускорение процесса (в основном на подбор новых нетоксичных катализаторов) и автоматизацию стадий. Определение азота в пробе проходит в три этапа. Органическую пробу, особым образом подготовленную, нагревают с серной кислотой в присутствии катализатора (CuSO4, солей ртути или каких-то других катализаторов, которые обязательно указаны в стандарте). При этом связанный азот (в виде амино-, амидо-, нитро-, нитрозо-, азо-, азокси-групп) переходит в сульфат аммония (NH4)2SO4. Этот процесс называется озолением или минерализацией. (CHNO) + H2SO4 (изб) → CO2 + SO2 + H2O + (NH4)2SO4 Затем полученный раствор подвергают воздействию концентрированной щёлочи. В результате реакции высвобождается аммиак. (NH4)2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2NH3↑ + 2Н2О Полученный аммиак отгоняют в приёмную колбу, в которой находится борная кислота, связывающая его в лабильный комплекс. NH3 + H3BO3 → NH3 · H3BO3 (III) На третьем этапе анализа полученный аммиак титруют серной или азотной кислотой. Полученные результаты титрования используют для вычисления массовой доли общего азота и дальнейших расчётов (например, количества общего белка). Вот так выглядела установка Кьельдаля во времена Кьельдаля
СтандартыМетод Кьельдаля на сегодняшний день является референтной методикой измерений. Это значит, что результаты измерения могут использоваться для оценки правильности измеренных значений величины, полученных по другим методикам, а также для калибровки или определения характеристик стандартных образцов. Общие указания по определению содержания азота методом Кьельдаля приведены в ГОСТ 26889-86 (он до сих пор действующий, последняя редакция была 1 марта 2010 года). В нём приведены рекомендации по проведению анализа, но указано, что отдельные моменты могут быть приведены в более специализированных стандартах.
Все эти стандарты оговаривают, что вместо стандартной стеклянной установки Кьельдаля можно использовать автоматическое оборудование. Оборудование для анализа по КьельдалюДля облегчения и ускорения анализа существует целый комплекс оборудования, которое позволяет значительно упростить работу лаборанта, минимизировать возможные ошибки определения и проводить одновременно серию анализов. Минерализация Для осуществления минерализации (первого этапа в анализе) были разработаны специальные сжигатели, которые называют дигесторами (или просто приборами для разложения проб). Они позволяют проводить минерализацию при точной и высокой температуре. Оптимальной температурой для процесса считается 360-380 °С, так как уже при 390 °С начинаются первые потери азота, а при более низких температурах реакция не даёт стопроцентного выхода. Но различные стандарты определяют свою температуру для разных образцов, и она может быть выше: например по ГОСТ 54662-2011 для анализа сыров требуется температура минерализации 420±10 °С, а для анализа молока по ГОСТ 34454-2018 нужен нагрев до 450-500 °С. Дигесторы позволяют одновременно подготавливать несколько проб, обычно 4, 6, 8 или 12. Объём пробы составляет порядка 200-250 мл. Есть дигесторы, рассчитанные на больший объём пробы: Gerhardt TURBOTHERM TTs 625 позволяет работать с пробами до 300 мл, а TTs 480 до 800 мл. К дигестору обязательно прилагается скруббер — прибор, который будет улавливать и очищать пары. Он конденсирует агрессивные кислотные пары, нейтрализует их в щёлочи и затем разбавляет водой. Всё многообразие установок для разложения проб от Gerhardt
Дистилляция Для ускорения второго этапа — дистилляции — существуют специальные дистилляционные аппараты, которые оснащены встроенным парогенератором и устройством для автоматической подачи в дистилляционную колбу необходимых количеств щёлочи и воды. Дистилляция занимает всего 3-5 мин. В зависимости от степени автоматизации (то есть сложности и стоимости дистиллятора), дистилляторы могут добавлять заданное количество воды и щёлочи, борной кислоты и даже (если они совмещены с титратором) автоматически проводить титрование и выдавать готовый результат. Различные модели VAP
Титрование Последний этап анализа — это кислотно-основное титрование аммиака серной кислотой. Борная кислота образует лабильный комплекс с аммиаком. Её добавляют только для того, чтобы избежать потерь аммиака вследствие его испарения, и в титровании она не участвует. Конечную точку титрования можно определить вручную, но намного проще и точнее использовать автоматический титратор. Есть приборы, которые совмещают дистиллятор и титратор, к примеру, у VAP 450 есть внешний титратор и ПО, которое посчитает готовый результат. Если позволяют средства, то лаборатория может приобрести полностью автоматизированный комплекс для анализа методом Кьельдаля. В работе с ним участие человека сводится к взвешиванию образца и размещению навески в минерализационной колбе, всё остальное комплекс сделает сам. Полученные результаты анализа выражают в пересчёте на азот (N). Если делается пересчёт на содержание общего белка, то обязательно указывают коэффициент пересчёта. Этот коэффициент и формулировки расчёта будут зависеть от стандарта, по которому проводятся измерения. Автоматический дистилляционный комплекс
Нужна помощь в подборе оборудования? Менеджеры компании «НВ-Лаб» помогут выбрать оборудование исходя из методик и стандартов, использующихся конкретно в вашей лаборатории. Звоните или пишите:
|
Лидеры продаж
Набор лабораторных контрольных сит TAGLER для пшеничной муки (ГОСТ 27560-87, 26361-84, 27559-87)
Цена: 167 834 KZT
Лабораторная молочная центрифуга с подогревом TAGLER ЦЛМН 1-8
Цена: 403 790 KZT
Центрифуга Eppendorf MiniSpin для микропробирок 1,5/2,0 мл, 12 мест, до 13 400 об/мин
Цена: 778 456 KZT
Ротационный смеситель TAGLER РС-Мульти (шейкер-ротатор)
Цена: 313 297 KZT
Аппарат для получения гипохлорита натрия ДЭО-01-МЕДЭК
Цена: 949 573 KZT
Мешалка магнитная Таглер ММ-135НМ (с подогревом)
Цена: 88 420 KZT
Ламинарный бокс БАВ-ПЦР-"Ламинар-C." с УФ-рециркулятором воздуха (КД 622.100, арт.1R-F.004-10)
Цена: 1 142 220 KZT
Ламинарный шкаф II класса защиты Белаквилон BA-safe 1,2 (для биологической защиты)
Цена: 2 245 187 KZT
Автоматический паровой стерилизатор YouJoy BES-12L-LED-B (12 л)
Цена: 816 040 KZT
Мешалка верхнеприводная Stegler MV-6 (МВ-6) (до 20 л, 60 Вт)
Цена: 177 207 KZT
Вортекс TAGLER ВМ-3 (на одну пробирку)
Цена: 107 967 KZT
Стерилизатор паровой ВКа-75-Р ПЗ автоматический
Цена: 2 561 162 KZT
Аквадистиллятор ДЭ-10М
Цена: 403 349 KZT
Печь Чижовой сушильная Таглер ПЧС-200
Цена: 246 782 KZT
Лабораторная мельница циклонного типа TAGLER ЛМЦ-5 «Циклон»
Цена: 641 728 KZT
pH-метр рН-150МИ (портативный, со штативом)
Цена: 159 977 KZT
Устройство для быстрой сушки посуды TAGLER УСП-40
Цена: 391 358 KZT
Автоматический паровой стерилизатор YouJoy BES-22L-B-LCD (22 л)
Цена: 807 797 KZT
Стерилизатор паровой ВК-75-01 модернизированная версия
Цена: 4 594 104 KZT